一,加入点部位: 初馏塔, 常压塔, 减压塔顶挥发线/парная линия вершины начальной дистилляционной колонки, колонка атмосферной дистилляции и вакуумная дистилляция
2,投加注入量/сумма дозировки:
初馏塔 15-20 ppm, 常压塔 15-20 ppm, 减压塔 5-10 ppm. (均是以装置处理量计算)
Начальная дистилляционная башня: 15-20 ppm,
Атмосфера дистилляционная башня: 15-20 ppm,
Вакуумная дистилляционная башня: 5-10 ppm
Все вышеупомянутые данные основаны на пропускной способности завода.
3,使用效果指标/результаты после ингибитора коррозии нейтрализации дозирования
1. 塔顶流出污水 pH 6-7.
Сточные воды с вершины башни: pH 6-7
2. 污水中铁离子含量小于 3 мг/升. (邻菲罗啉分光光度法)
Содержание ионов железа в сточных водах составляет менее 3 мг/л (фенантролиновая спектрофотометрия)
4,中和缓蚀剂产品指标的检测/методы обнаружения ингибитора коррозии нейтрализации
这个产品重要的指标有俩个,分别是碱值(产品中和能力大小衡量指标),缓蚀率(产品缓蚀能力大小的直观衡量),这俩个指标直接关系到产品质量的好坏,其余的理化指标只是表征产品的基本性能,与效果并无直接关系.如密度,外观,粘度等,只是表述产品的理化指标,这些指标能帮助我们对产品有个直观的了解,但与效果并无直接关系.
Существует два важных показателя этого продукта, соответственно, значение щелочи (показатели измерения способности к нейтрализации продукта), скорость ингибирования коррозии (интуитивное измерение ингибирования коррозии продукта), эти два показателя напрямую связаны с качеством продукта, остальные физические и химические показатели только характеризуют основные показатели продукта, а эффект не имеет прямой связи. Такие, как плотность, внешний вид, вязкость и т. Д., Описывают только физические и химические показатели продукта, эти показатели могут помочь нам иметь интуитивное понимание продукта, но нет прямой связи с эффектом.
邻菲啰啉分光光度法
Фенантролиновая спектрофотометрия
1.方法原理/Методы и принципы
亚铁离子在 ph3 ~ 9 之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物, 其反应式为:
Ионы железа образуют стабильные оранжево-красные комплексы с фенантриеном в растворах между рН 3 и 9, с формулой 2+
此络合物在避光时可稳定半年. 测量波长为 510NM, 其摩尔吸光系数为 1,1x104L • мол-1•см-1.若用还原剂(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测高铁离子及总铁含量.
Этот комплекс может быть стабильным в течение полугода, когда он защищен от света. Длина волны измерения составляет 510 нм, а коэффициент молярного поглощения составляет 1,1x104L • MOL -1 • CM -1. Если ион железа уменьшается с помощью восстановительного агента (например, гидрохлорида гидроксиламина), можно измерить содержание иона железа и общего железа.
2.干扰及消除/Вмешательство и устранение
强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定.经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰.加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.
Сильные окислители, цианид, нитрит, пирофосфат, метафосфат и некоторые ионы тяжелых металлов могут мешать определению. После кипения кислоты можно удалить цианид и нитрит, а пирофосфорная кислота и метафосфат могут быть преобразованы в ортофосфат, чтобы уменьшить интерференцию. Добавление гидрохлорида гидроксиламина может устранить эффект сильного окислителя.
邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定. 但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中, 不大于铁浓度 10 倍的铜, 锌, 钴, 铬及小于 2 мг/л 的镍, 不干扰测定, 当浓度再高时, 可加入过量显色剂予以消除. 汞, 镉, 银等能与邻菲啰啉形成沉淀, 若浓度低时, 可加过量邻菲啰啉来消除; 浓度高时, 可将沉淀过滤出去. 水样有底色, 可用不加邻菲啰啉的试液作参比, 对水样的底色进行校正.
Фенантролин может образовывать цветные комплексы с некоторыми ионами металлов и мешать определению. Однако в буферном растворе ацетата уксусной кислоты-амония, меди, цинка, кобальта, хрома и никеля менее 2 мг/л, которые не превышают 10 раз превышают концентрацию железа, не мешают определению, и когда концентрация выше, может быть добавлено чрезмерное агент развития цвета. Ртуть, кадмий, серебро и т. Д. Может осадить фенантролином, если концентрация низкая, может быть добавлен избыток фенантролина для устранения; Когда концентрация высока, осадки могут быть отфильтрованы. Базовый цвет образца воды может быть скорректирован с использованием испытательного раствора без фенантролина в качестве эталона
3.方法的适用范围/Область применения метода
此法适用于一般环境水和废水中铁的测定, 最低检出浓度为 0. 03mg/l, 测定上限为 5. 00 mg/l. 对铁离子大于 5. 00 mg/l 的水样, 可适当稀释后再按本方法进行测定.
Этот метод подходит для определения железа в общей экологической воде и сточных водах. Минимальная обнаруженная концентрация составляет 0. 03 мг/л, а верхний предел - 5. 00 мг/л.
Образцы воды с ионами железа больше 5. 00 мг/л могут быть должным образом разбавлены, а затем определены в соответствии с этим методом.
4.仪器/инструмент
分光光度计, 10 мм 比色皿.
Спектрофотометр, 10 мм колориметрическое блюдо.
5.试剂/Реагент
(1) 铁标准贮备液, 准确称取 0. 7020G 硫酸亚铁铵 ((nh4)2Fe (так4)2·6H2O), 溶于 ({{0}}) 硫酸 50 мл 中, 转移至 1000 мл 容量瓶中, 加水至标线, 摇匀. 此溶液每 мл 含 100 .0ug 铁.
Железное стандартное резервное жидкость, точно взвешивает {{0}}. 7020G Аммоний -сульфат сульфат ((NH4) 2FE (SO4) 2 · 6H2O), растворяйте в (1+1) 50 мл серной кислоты, передача в 1000 мл объема, добавьте воду, хорошо, встрях. Это раствор содержит 100,0 -ю железа на миллилитр.
(2) 铁标准使用液: 准确移取标准贮备液 25. 00 ml 置 1 0 0ml 容量瓶中, 加水至标线, 摇匀. 此溶液每 Ml 含铁 25.0UG.
Стандартная жидкость железа: точно удалить стандартную резервную жидкость 25. 00 ML в 1 0 0 мл объемной бутылки, добавьте воду в линию и хорошо встряхните. Это решение содержит 25,0г железа на миллилитр.
(3) (1+3) 盐酸. (1+3) соляная кислота.
(4) 10% 盐酸羟胺溶液 .10% раствор гидрохлорида гидроксиламина.
(5) 缓冲溶液: 40G 乙酸铵加 50 мл 冰乙酸用水稀释至 100 мл.
Буферный раствор: 40 г ацетата аммония и ледяной уксусной кислоты 50 мл, разбавленной водой до 100 мл.
(6) 0. 5%邻菲啰啉 (1, 10- фенантролин) 水溶液, 加数滴盐酸帮助溶解.
0. 5% водного раствора 1, 10- фенантролина, с несколькими каплями соляной кислоты, добавленными, чтобы помочь растворить.
6.步骤/процедуры
(1) 校准曲线的绘制/калибровочная кривая рисунок
依次移取铁标准使用液 {{{{1 0}}}}, 2. 00, 4. 00, 6. 00, 8. 00}}}}}}}}}}. , 1 0. 0ml 置锥形瓶中, 加入蒸馏水至 50,0 мл, 再加 (1+3) 盐酸 1ml, 10%盐酸羟胺 1ml, 玻璃珠 2 粒. 加热煮沸至溶液剩 15ml 左右, 冷却至室温, 定量转移至 50ml 具塞比色管中. 加一小片刚果红试纸, 滴加饱和乙酸钠溶液至试纸变红, 加入 5 мл 缓冲溶液, 0,5%邻菲啰啉溶液 2 мл, 加水至标线, 摇匀.
Удалите стандартную железо жидкость {{{{1 0}}}}, 2. 00, 4. 00, 6. 00, 8. 00, 1 {{21}. (1+3) соляная кислота, 1 мл из 10% гидрохлорида гидроксиламина и два стеклянные шарики. Нагрейте и варите до тех пор, пока около 15 мл раствора не останется, охлаждайте до комнатной температуры и перенесите в колориметрическую трубку 50 мл. Добавьте небольшой кусок тестовой бумаги Congo, добавьте насыщенный раствор ацетата натрия в испытательную бумагу, пока она не станет красным, добавьте 5 мл буферного раствора, 2 мл 0,5% О-фенилен-раствор, добавьте воду в линию, хорошо встряхните. После 15 минут развития цвета абсорбцию измеряли при 510 нм с использованием 10 -миллиметрового колориметрического блюда с водой в качестве эталона, а микрограмм количество железа было построено поглощением после пустой коррекции.
(2) 总铁的测定/Определение общего железа
采样后立即将样品用盐酸酸化至 PH<1,分析时取50.0ml混匀水样于150ml锥形瓶中,加(1+3)盐酸1ml,盐酸羟胺1ml,加热煮沸至体积减少到15ml左右,以保证全部铁的溶解和还原,若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制校准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.
Сразу после отбора проб образец подкисляли соляной кислотой до pH<1. During analysis, 50.0ml mixed water sample was taken into a 150ml conical bottle, 1ml of (1+3) hydrochloric acid and 1ml hydroxylamine hydrochloride were added, and heated and boiled until the volume was reduced to about 15ml to ensure the dissolution and reduction of all iron. If there was still precipitation, it should be filtered out. Perform the same operation as drawing the calibration curve below to measure the absorbance and make a blank correction.
(3) 亚铁的测定/Определение железного железа
采样时将 2ml 盐酸放在一个 100ml 具塞的水样瓶内, 直接将水样注满样品瓶, 塞好瓶塞以防氧化, 一直保存到进行显色和测量 (最好现场测定或显色). 分析时只需取适量水样, 直接加入缓冲溶液与邻菲啰啉溶液, 显色 5-10 分钟, 在 510nm 处以水为参比测量吸光度, 并作空白校正.
Поместите 2 мл соляной кислоты в бутылку с образцом с пробелкой на 100 мл, заполните бутылку образца непосредственно образец воды, подключите бутылку, чтобы предотвратить окисление, и хранить до развития и измерения цвета (предпочтительно определение поля или развитие цвета). Во время анализа просто возьмите соответствующее количество образца воды, непосредственно добавьте буферный раствор и раствор о-фенантролина, разработайте цвет для 5-10 минут, измерьте поглощение при 510 нм с водой в качестве эталона и сделайте пустую коррекцию.
(4) 可过滤铁的测定/Определение фильтрального железа
在采样现场, 用 0. 45 мкм 滤膜过滤水样, 并立即用盐酸酸化过滤水至 ph<1,准确吸取样品50ml置与150ml锥形瓶中,以下操作与步骤(1)相同.
На месте отбора проб, отфильтровайте образец воды с помощью 0. 45 мкм мембраны фильтра и немедленно подкисляйте воду с помощью соляной кислоты до pH<1. Accurately absorb 50ml of the sample and place it in a
150 мл коническая бутылка.
Следующие операции такие же, как и шаг (1).
7.计算/расчет
铁 (Fe, Mg/L)=m/v
曲线x为A. Y为m. 得回归方程.
式中: m --- 由校准曲线查得的铁量 (UG);
V --- 水样体积 (ML).
Железо (Fe, Mg/L)=m/v
Кривая x IS A. y IS m. Уравнение регрессии получено.
Где: m -- содержание железа, полученное с помощью калибровочной кривой (UG);
V -- Объем образца воды (ML).
8.精密度和准确度/Точность и точность
一个实验室测定铁离子的浓度为 {{0}}. 5,2,5,4,5 мг/л 的水样, 相对标准偏差分别为 1. 0%, 0. 44%和 0,33%.
对于 0. 5,2,5 мг/л 浓度的铁溶液按 1: 1 的比例加标进行回收实验, 回收率分别为 102,6%和 97,4%.
В одной лаборатории относительные стандартные отклонения образцов воды с концентрациями {{0}}. 5, 2,5 и 4,5 мг/л ионов железа были 1. 0%, 0. 44%и 0,33%, соответственно.
Для 0. 5 и 2,5 мг/л концентрации раствора железа, скорость восстановления составляла 102,6% и 97,4% соответственно.
9.注意事项/Меры предосторожности
(1)各批试剂的铁含量如不同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.
Если содержание железа в каждой партии реагентов отличается, калибровочная кривая должна быть перерисована для каждого нового тестового решения
(2)含硫离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.
При подкислении образцов воды, содержащих ионы серы, необходимо соблюдать осторожность, потому что продуцируются токсичные газы
(3) 若水样含铁量较高, 可适当稀释; 浓度低时可换用 30 мм 或 50 мм 的比色皿.
Если образец воды содержит высокое содержание железа, его можно разбавить соответствующим образом; Когда концентрация низкая, используйте 30 мм или 50 мм
缓蚀率测定方法(详情见Q/ shcg 109-2017)
Метод определения скорости ингибирования коррозии (для получения подробной информации см. Q/ SHCG 109-2017)
试剂与仪器/Реагенты и инструменты:
盐酸:分析纯,用于配制腐蚀液(警示:盐酸对皮肤或纤维有灼伤腐蚀.
Соляная кислота: аналитически чистая, используется для приготовления коррозийных жидкостей (предупреждение: соляная кислота может сжигать и корреть кожу или волокна
石油醚: 60 градусов ~ 90 градусов, 分析纯 (警示: 石油醚易燃).
Нефтяной эфир: 60 градусов ~ 90 градусов, аналитически чистый (предупреждение: нефтяной эфир легковоспламеняется)
无水乙醇:分析纯(警示:无水乙醇易燃).
Безводный этанол: аналитически чистый (предупреждение: безводная этанол воспламеняется)
6亚甲基4胺(乌洛托品):配成质量分数为0.5%水溶液.
Гексаметилентетрамин (гексаметилентетрамин): приготовлено в водный раствор с
Массовая доля 0. 5%
水: 符合 ГБ/T6682 中 3 级水的要求.
Вода: соответствуют требованиям воды GB/T6682 уровня 3
缓蚀剂:待测样品.
Ингибитор коррозии: образец для проверки
盐酸溶液:质量分数为10%(用于清洗挂片).
Раствор соляной кислоты: массовая фракция 10% (для очистки висящей пленки)
试片规格: 35 мм × 10 ммх2 мм 的 20 "碳钢 (符合 gb/t 699-2015).
Размер образца: 20 "углеродная сталь 35 мм × 10 ммх2 мм (GB/ T 699-2015)
仪器和设备
Инструменты и оборудование
恒温水浴: 或与之类似的试验仪器, 温度控制精度为士 0. 5 градусов.
Постоянная температурная водяная баня: или аналогичный тестовый прибор, точность контроля температуры 0. 5 градусов
注:测定温度时温度计应在检定有效期内.
ПРИМЕЧАНИЕ. При измерении температуры термометр должен находиться в рамках периода достоверности проверки
电子日平: 最小分度值 0. 1mg.
Электронный баланс: минимальное значение деления 0. 1mg
试验容器:烧杯或其他
Тестовый контейнер: стакан или другой
实验步骤/Экспериментальная процедура:
试片的准备:对购置到的试片进行检查,试片应有编号,选择表面光滑无毛刺的试片.
Приготовление испытательного элемента: Проверьте купленную тестовую часть, тестовый элемент должен быть пронумерован, и выберите тестовую часть с гладкой поверхностью и без заусенцев
试片的预清洗: 先用石油醚浸泡擦拭, 后用无水乙醇清洗, 吸干, 置于干燥器中保存 24h 备用. 测定前称量, 准确至 0. 1mg, 不应用手直接接触钢片表面.
Предварительная очистка испытательной части: сначала замочите и протрите нефтяным эфиром, затем очистите с безводным этанолом, высушите и храните в сушилке в течение 24 часов для использования. Перед измерением точно взвесьте до 0. 1 мг и не касайтесь непосредственно на поверхности стального листа вручную
腐蚀溶液的制备: 在 20 градусов ± 2 градуса 条件下, 制备足量的 1000 мг/lhcl 水溶液
Приготовление коррозионного раствора: при условии 20 градусов ± 2 градуса приготовлено достаточное количество водного раствора 1000 мг/LHCL
缓蚀样品溶液的准备: 水溶性的缓蚀剂用蒸馏水稀释, 配制成 50 мл ~ 100 мл 质量分数为 10%的缓蚀剂溶液.
Приготовление раствора образца для ингибирования коррозии: водорастворимый ингибитор коррозии разбавляется дистиллированной водой и готовит в раствор ингибитора коррозии 50 мл ~ 100 мл с массовой фракцией 10%
采用 4 个试验容器, 在 4 个实验容器中分别加入 1000 мг/lhcl 水溶液做为腐蚀液, 其中 2 个试验容器用作空白腐蚀试验, 在另 2 个实验容器中加入缓蚀剂, 使腐蚀溶液中缓蚀剂浓度为 100 мг/л.
Были использованы четыре испытательных сосуда, в которых 1000 мг/LHCL -водный раствор добавляли в качестве коррозионного раствора, два тестовых сосуда использовали в качестве тестирования пустой коррозии, и в двух других экспериментальных сосудах добавляли ингибитор коррозии, так что концентратор коррозии в коррозии в коррозии в коррозии в коррозии в коррозии в коррозии в коррозии в коррозии в коррозии в коррозии в коррозии в коррозии в коррозии в коррозии в коррозии в коррозии
Решение было 100 мг/л
当温度稳定在 85 градусов ± 2 градуса 时, 把准备好的装有腐蚀溶液 (1000 мл) 的试验容器放入水浴中, 每个试验容器中置入 3 片待测试片, 试片悬挂的位置水平面角 120 градусов 分布, 试片在腐蚀液液面 10 мм 下, 且距离试验容器壁的水平距离不小于 20 мм, 开始记录腐蚀测定时间.
Когда температура стабильна при 85 градусах C ± 2 градуса C, подготовленный испытательный контейнер с коррозионным раствором (1000 мл) помещается в водяную баню, а три детали, которые будут испытаны, размещаются в каждом испытательном контейнере. Угол плоскости воды испытательной пластины распределяется в положении, где испытательная пластина подвешивается, а испытательная пластина находится на 10 мм ниже поверхности коррозионной жидкости, а горизонтальное расстояние от стенки испытательного контейнера составляет не менее 20 мм. Начните записывать время измерения коррозии
试验开始后,若因温升引起水浴中水分蒸发量较大时(影响实验),应补充适量同温
直至实验6h后结束,取出试片观察其表面情况并记录.
После начала теста, если испарение воды в водяной бане большое из -за повышения температуры (влияет на эксперимент), следует добавить соответствующее количество той же температуры
До конца эксперимента через 6 часов выньте испытательный элемент, чтобы наблюдать за его поверхностными условиями и записи
试片的处理: 试片上腐蚀沉积物用质量分数为 1o%hici 溶液冲洗并再用脱脂棉蘸质量分数为 0. 5%乌洛托品水溶液 (A.3.4) 将试片擦洗干净, 并用水冲洗干净;
Обработка испытательного элемента: промыть коррозионные отложения на испытательном кусочке с помощью раствора HICI 1O -%, а затем очистите испытательный кусок с помощью абсорбирующего хлопка, окунутого в 0. 5% улотропинового водного раствора (A.3.4) и промыть водой
最后用无水乙醇清洗后用滤纸吸干, 置入干燥器 24h 后取出称量, 准确至 0. LMG.
Наконец, чистите безводным этанолом, блоттинг с фильтровальной бумагой, положите сушилку в течение 24 часов, выньте и весите, точное в 0. LMG
注1:整个测定过程应在通风橱内进行.
ПРИМЕЧАНИЕ 1: Весь процесс измерения должен проводиться в капюшоне Fume
注2:在配制测定用腐蚀溶液的过程中应遵守国家对危险品的相关规定.
ПРИМЕЧАНИЕ 2: В процессе приготовления коррозионного решения для определения следует соблюдать соответствующие национальные правила на опасные товары.
挂片腐蚀试验应在相同条件下做平行试验,每个试验容器内挂置3个试片.
Тест на подвесную коррозию следует проводить параллельно в тех же условиях, а три испытательных элемента должны быть подвешены в каждом испытательном контейнере
测定结果的计算/Расчет результатов измерения
计算3个试片的平均腐蚀失重值
缓蚀率按下式计算:
n=(1- △ wx /△ wn) x100%
n-缓蚀率(%);
△ wx -- 加缓蚀剂条件下试片的腐蚀失重数值, 单位为克 (g);
△ wn -- 空白条件下试片的腐蚀失重数值, 单位为克 (g)
Была рассчитана средняя потеря веса коррозии трех испытательных элементов
Скорость ингибирования коррозии рассчитывается следующим образом:
n=(1- △ wx /△ wn) x100%
N - уровень ингибирования коррозии (%);
△ wx -- Значение потери веса коррозии в испытательной части при условии добавления ингибитора коррозии, в граммах (G);
△ wn -- Значение потери веса коррозии испытательного элемента в пустых условиях, в граммах (g)
碱值的测定(高氯酸电位滴定法)
Определение содержания щелочи (перхлоратное потенциометрическое титрование)
主题内容与适用范围/Содержание предмета и объем приложения:
适用于测定石油产品和使用过的油以及添加剂的碱性组分,这些组分包括有机碱,无机碱,
胺基化合物,弱酸盐(皂类),多元酸碱式盐和重金属盐类.
Подходит для определения щелочных компонентов нефтяных продуктов и использованных масел и добавок, включая органические основания, неорганические основания, амино соединения, слабые кислотные соли (мыла), многокислотные соли основания и соли тяжелых металлов
碱值: 在规定的试验条件下, 用标准滴定溶液滴定 1g 试样所用的高氯酸量, 以 mgkoh/g 为单位表示.
Щелочное значение: количество перхловой кислоты, используемой для титруции образца 1G со стандартным титровальным раствором в указанных условиях испытаний, выраженных в MGKOH/G.
方法概要/Сводка метода
正滴定方法:试样溶解于滴定溶剂中,以高氯酸冰乙酸标准滴定溶液为滴定剂,以玻璃电极为指示
电极,甘汞电极为参比电极进行电位滴定,用电位滴定曲线的电位突跃判断终点.
返滴定方法:试样溶解于滴定溶剂中,加入过量的高氯酸冰乙酸标准滴定溶液,反应完成后,用乙酸钠冰乙酸标准滴定溶液进行滴定,以电位滴定曲线的电位突跃判断终点.
Положительный метод титрования: образец растворяли в растворителе титрования, в качестве агента титрования использовали стандартный титровый раствор перхловой кислоты и ледяной уксусной кислоты, стеклянный электрод использовали в качестве индикаторного электрода, а электрод каломеля использовался в качестве элемента -электрода для потенциометрического титра. Конечная точка была определена потенциальным прыжком потенциометрической кривой титрования.
Метод титрования задних титров: образец растворяли в растворителе титрования и добавляли чрезмерный раствор из стандартного титрования с уксусной кислотой перхлората. После завершения реакции раствор стандартного титрования ацетатной ацетатной уксусной кислоты натрия титровали, и конечную точку определяли потенциальным прыжком потенциометрической кривой титрования.
当试样正滴定曲线电位突跃不明显时,再用返滴定方法.
Когда потенциальный скачок кривой кривой положительного титрования не очевиден, используется метод титрования задних титров.
意义/значение:
当石油产品加有添加剂时,石油产品就可能有碱性组分,用酸滴定的方法可以测定这些组分的相对含量.
Когда добавляются добавки в нефтяные продукты, нефтепродукты могут иметь щелочные компоненты, и относительное содержание этих компонентов может быть определено с помощью кислотного титрования
仪器/инструмент:
电位滴定仪(或酸度计):自动或手工滴定均可.
Потенциометрический титратор (или измеритель кислотности): автоматическое или ручное титрование может быть сделано
玻璃电极;231型.
Стеклянный электрод; Тип 231
甘汞电极:232型或271型,或银 氯化银电圾.电板内电解液需改用非水溶液作盐桥.
Каломельный электрод: тип 232 или 271 или хлорид серебра. Не ведущий раствор следует использовать в качестве солевого моста для электролита на электрической пластине
磁力搅拌器:可调速和有良好的接地.
Магнитная мешалка: регулируемая скорость и хорошее заземление
滴定管: 1 0 或 20 мл, 分度为 0,05 мл.
Бурета: 1 0 или 20 мл, разделение 0,05 мл
实验步骤/Экспериментальная процедура
正滴定方法/Положительный метод титрования
试样量X:(g)按式(4)计算:
X: =28/bn,
式中: bn, -- 预估的碱值, mgkoh/g.
往: 如果预估的碱值不知道, 则可以用一个简单的相略地估计, 称取 {{0}}. 2 ~ 0,3G 试样 570MV 为终点, 计算试样碱值, 该值作为试样的预估值
Размер выборки x: (g) рассчитывается в соответствии с формулой (4):
X: =28/bn,
Где: bn, -- Расчетное базовое значение, mgkoh/g.
Если расчетное базовое значение не известно, вы можете использовать простую фазовую оценку, взвешивая 0.
在称有试样的烧杯中加入 120 мл 滴定溶剂, 将旋杯放在演定台上, 搅拌直至试样全部溶解. 将已准备好的玻璃-甘汞电极对插人试样溶液中, 其浸入位置尽可能的低, 至少应浸入试样溶液 10 мм 以下, 开始搅拌, 搅拌速度要控制在没有溶液飞展和产生气泡的情况下尽可能的大.
Добавьте 120 мл титрования растворителя в стакан, взвешивающий образец, поместите вращающуюся чашку на сцену и перемешайте, пока образец полностью не растворится. Приготовленный стекло-каломельный электрод вставлен в раствор образца человека, а положение погружения на максимально низком уровне, как минимум на 10 мм ниже раствора для образца, и скорость смешивания должна контролироваться в случае отсутствия раствора, летающих и производящих пузырьков как можно больших
滴定/титрование:
手工滴定. 用高氯酸冰乙靓标准滴定溶液滴定, 演定管尖端应浸入烧杯内溶液的液面以下. 滴定之前和滴定过程中, 应间断的记录滴定剂体积和电位滴定仅的读数, 滴定速度一般控制在 {{0}}. 1ml/min, 滴定过程中可根据溶液的电位值变化大小改变滴定速度.
Титрование вручную. Титруя стандартным титровальным раствором перхлората, кончик определенной трубки должен быть погружен ниже уровня жидкости раствора в стакане. До и во время титрования объем титранта и считывание потенциометрического титрования должны быть непрерывно регистрироваться, а скорость титрования обычно контролируется при {0}}. 1ml/min, и скорость титрования может быть изменена в соответствии с изменением потенциального значения решения во время процесса титра. Когда 0. IML/MIN добавляется титрант и изменение потенциального значения решения больше 3 0 MV или эквивалентно до 0,5 pH, точка перегиба может появляться в выведенной кривой, а скорость титрования может быть уменьшена до 0,05 мл/мин.
滴定到最后阶段, 当加入 {{0}}. 1ml 滴定剂, 试样溶液电位变化小于 5mv 或相当于 0,1 个 ph 时, 可结束滴定.
На последнем этапе титрования титрование может быть закончено, когда добавляется {0}.
碱值的计算/Расчет базового значения:
根据高氯酸液使用的体积和浓度以及氢氧化钾的分子量折合计算具体的碱值.
Удельное базовое значение рассчитывается в соответствии с объемом и концентрацией используемого раствора хлорной кислоты и молекулярной массы гидроксида калия